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硫化物分析方法

文章出处:硫化物分析方法 人气:发表时间:2020-03-31 15:56
硫分析仪是对天然气、煤气、焦炉气、石油液化气,原油石脑油,食品级二氧化硫,苯,化工原料等气体液体中硫化物的全分析和其他有机硫化物形态含量的分析。并且经特殊处理后的色谱柱还专门分析烟道气及其他气体中的SO2。从安全,环保和设备腐蚀的角度出发。硫化物的存在是特别注意和考虑的技术要求。特别是在合成氨、合成甲醇工业上对于监视各种脱硫剂的脱硫效果,使催化剂受毒方面起着重要的作用。
它是专门针对分析硫化物而开发研制的新型分析仪;灵敏度高:检测范围0.02ppm~100ppm。色谱分离系统采用先进的工艺技术,色谱柱和气路全采用美国进口的特氟隆材料。检测器是采用全石英火焰喷嘴,对硫吸附少、抗炭化强、不熄火。色谱柱担体采用美国原装永久性柱,无流失,不失效,柱效不佳时老化即可恢复。进样系统采用德国进口高分子材料,耐酸碱无吸附,灵敏度高,重复性好。
仪器特点:良好的人机界面,方便设置:温度,衰减,高压,取样进样时间。温度异常,自动保护,可自动控制取样进样,分析过程中可不需人为干预(自动取样进样为在线型)。

 

1概述
硫磷分析仪一种专门检测气体液体中硫化物的分析仪。利用火焰光度检测器(FPD)对硫、磷化物的高灵敏度和高选择性来进行硫、磷化物的测定,是环境保护、生物化学、工厂等领域中分析硫、磷化物的有效手段。
火焰光度检测器(FPD)的测量原理是:样品通过色谱柱分离,然后进入检测器(FPD)。在适当温度下,含硫化物在富氢(氢氧比大于3:1)火焰中能生成激发态的S﹡分子,但其回到基态时,就发射350-430nm的特征分子光谱。在394nm最大波长处,借助于相应的干涉率光片,滤除杂光,经过光电倍增管(PMT)检测放大,输出信号到微处理机处理
1. 定性
样品经过色谱柱分离后,不同的硫化物以不同的时间进入检测器(FPD),从而在记录的色谱图上出现不同保留时间的色谱峰,根据保留时间和沸点的关系来判断硫化物。
2. 定量
检测器(FPD)对硫化物的相应遵循:
 R≈KC2(R: FPD响应值 C:硫化物浓度   K:常数)
可以看出,FPD响应值与硫化物浓度的平方成正比,所以硫化物的浓度与谱图的峰高及峰面积之间为非线性关系,大多数测定硫化物的工作者一般是对每个被测组分制定一条工作曲线,工作量大,好多文献就制作了大量的工作曲线。丸山等人通过实验证明用(hw)1/2(h为峰高,w为半峰宽)表示峰面积与硫化物的浓度成正比,刘光会曾在进样量1-50ng的范围内作过甲硫醇、甲硫醚、二硫化物、噻吩等硫化物的响应值(hw)1/2与流化物浓度之间的关系,与丸山的结果相似。
 据文献报道,采用(hw)1/2表示响应值,不仅可以用一条直线表示一种硫化物的含量与响应值,而且各种硫化物的灵敏度相同,也就是说各种硫化物的浓度与响应值曲线重合,只用一种纯品硫化物制作一条标准工作曲线就可以用于所有的硫化物测定,大大减少了工作量,也为火焰光度法方便地测定总硫提供了可行的方法。
 样品中硫化物含量G为硫化物质量流速C的关系,如式(5)
G=∫0Cdt (5)
 根据火焰发射机理有式(6)
I=SC2 (6)
 其中:I为发射强度;C为硫化物的质量流速(克/秒);S为FPD灵敏度。
 发射强度与记录仪之间的关系为式(7)
I=h×K1 (7)
 其中:h为峰高;K1为记录仪灵敏度
 将式(7)代入式(6)则得式(8):
C=(h×K1/S)1/2=(h)1/2 K2 (8)
将式(8)代入式(5)则得式(9):
G= K2∫0(h)1/2dt≈K∑(h)1/2 △t  (9)
因此得出样品中硫化物的含量与单位时间内峰高的开方的累加值成线性关系。数据处理功能按式(9)的方法处理,直接打印分析报告。
考虑到不同分析对象的适应性以及硫化物沸点差别比较大的特点,采用特殊处理过的GDX、TCP两种色谱柱。根据需要在适当的柱温下分离各种硫醇、硫醚、噻吩、二甲基二硫化物、硫化氢以及二氧化硫等
两种色谱柱同时配备在仪器上,根据需要可以通过6通阀的切换来选择其中一个色谱柱。为了避免硫化物的吸附损失,整个色谱系统均采用居四氟乙烯管线。
色谱柱恒温箱温度在高于室温5℃到400℃范围内工作,可作恒温和程序升温。本仪器柱温箱采用强制通风空气浴,以达到柱温箱温度的均匀。通过键盘设定温度,仪器设有过温保护装置。
l FPD系统
该系统除了火焰光度检测器外,还包括PMT工作所需的高压电源。
来自钢瓶的氢气经稳压阀与色谱系统的载气在混合室混合后进入喷嘴,助燃气(氧气或空气)从中心细管进入喷嘴,在喷嘴处构成一个富氢火焰,氢气和氧气比例根据检测器结构略有不同,一般保持在大于3:1。当硫化物从色谱柱流出并随载气到达喷嘴处的富氢火焰时,就会发出硫化物特有的蓝光(394nm)。
为了使PMT能够在较小热电子发射的情况下工作,在火焰与PMT的光路中置有玻璃片隔热,并且在相应的外壳部分安装有散热片;同时在PMT前面设有中心波长为394 nm干涉滤光片,避免其他杂光进入。硫化物特有的蓝光经过隔热片,滤光片后到达PMT的光阴极,使光信号转换成电信号,将电信号经过数据处理后由打印机记录。
高压源是为了提供一个供PMT工作用的稳定的高压直流电,其正端接地,通常使用的范围为-300到-800V DC。
为了使燃烧后的水蒸气不在燃烧时内积水,在靠近烟囱部分的外壳上安装有加热器,使得烟囱部分的温度略大于100℃。
主要技术指标
检测限:5x10-10克硫/秒或2x10-10克硫/秒(以H2S计)
最小检测量:0.05ppm或0.02ppm(以H2S计)
.1ppm(以SO2计)
线漂移:≤0.2mV/h;
相对均方根误差:≤10%
 
H2S(10PPm)COS(9.9PPm)分析谱图
 
 
H2S(10PPm)COS(9.9PPm) 重复性分析谱图
 
 

我单位生产的专用硫分析仪目前已在中国测试技术研究院(化学所),复旦大学陈华东院士新型脱硫剂研究小组,西南石油大学化工学院,中国石油化工股份有限公司兰州化工研究所等科院单位并获得好评.




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